碳钢微波等离子体渗氮研究金属环

碳钢微波等离子体渗氮研究

碳钢微波等离子体渗氮研究 2011年12月03日 来源： 摘要：微波（2.45GHz）使放电管（φ32mm）产生等离子体，在其同直径渗氮管下游区活性原子浓度高、寿命长［1］，处理金属材料无尺寸和位置限制，45、20钢渗氮后微观分析发现，其表面没有化合物白层（ε、γ、γ′相），X射线衍射（XPD）分析，仅存在α-Fe相结构，X射线光电子谱（XPS）分析材料表面有N元素。测出渗氮试样比未渗氮试样的显微硬度高80％。其原因为α-Fe峰值位移变化，材料晶格参数改变，表面氮扩散层引起显微硬度提高。关键词：活性氮原子渗氮显微结构碳钢微波等离子体1 前言金属材料渗氮可以大幅度提高材料的疲劳强度、耐磨性和耐腐蚀性［2］。目前工业渗氮有盐浴法、气体法和辉光离子法等。采用微波表面波耦合放电，其下游区丰富的活性原子，受微波激活具有一定的能量。用于金属材料渗氮近年才有报道［3～5，7，11］。A.Ricard［7］采用光谱仪，测出放电光谱，诊断下游区的活性氮原子，推测反应为：N＋N＋N2—→N2（5Σ）＋N2（1）N2（5Σ）←→N2（B，V’＝11）（2）N2（B，V’＝11）—→N2（A，V”）＋hγ（3）以及活性N原子和石英管壁反应：N＋Wall—→1／2N2＋Wall（4）产生的活性N原子渗氮。该工艺有许多独特的优点，不仅对材料无尺寸、位置限制，而且渗氮时间短。我们用自制装置进行20、45钢气体渗氮工艺，发现材料渗氮后的表面没有白层化合物形成，但材料的显微硬度却得到大幅度提高，为此进行了深入研究。材料渗氮后表面出现白层，白层的脆性限制材料的应用。目前渗氮工艺都或多或少存在这一问题。为了最大限度减少渗氮材料表面的白层或消除白层，采取多种特殊工艺，如①在渗氮过程中控制气氛的参数，抑制白层生长；或材料渗氮后，再通入H2进行还原处理以减少、消除白层。②对渗氮后材料进行研磨，消除白层化合物［6］。这些工艺不仅复杂而且耗时费力，有时还不能全部去除白层。2 试验装置及条件图1为试验装置原理图。2.45GHz表面波耦合石英管放电，在远离放电区下游，只存在寿命较长的活性原子。石英管的外直径φ40mm，内直径φ32mm，长度1200mm，加热炉为自制的Ni-Cr丝管式炉，升温速度（20～30）℃／min，最高温度可达800℃。渗氮工艺：N2进气量为10～40L／h，气压250～400Pa，温度450～650℃，微波输入功率70～350W连续可调。试样φ20mm×5mm，放置离放电区500～1000mm处。渗氮前，试样表面抛光到亚镜面，以便测试样的显微硬度。金相腐蚀液为5％的硝酸乙醇液。

图1 微波渗氮试验装置

3 试验结果3.1 显微硬度测试设备：HX-200显微硬度计，负载砝码20g。表1列出经不同渗氮方式渗氮后45钢的硬度值。微波渗氮试样比未渗氮试样硬度提高达80％左右。3.2 XRD，XPS及金相分析图2、3为渗氮材料X射线（XRD）分析相结构及X射线光电子谱（XPS）微观分析结果。XRD设备型号：PW-1700，kαCu，谱图显示没有ε、γ、γ′相特征峰，仅有α-Fe峰，即Fe-N固溶体。XPS设备型号：AE1 ES200B。结果显示试样表面有Fe、O、N、C等4种元素。图4为20钢的金相组织照片。电子显微分析设备型号：日立X-650。照片显示试样表面没有白层。

图2 20钢的XRD

图3 20钢的XPS

图4 20钢的金相结构

表1 45钢经不同工艺渗氮后硬度比较工艺气体［2］辉光离子［8］微波原子对比试样＃(显微硬度)/(HV)380～400418～435420～436242(硬度增加比例)/(（％）)56～6573～8074～80-注：＃其中微波渗氮的45钢经800℃退火处理。

图5 20钢的XRD（a）渗氮试样（b）未渗氮试样

微波等离子体渗氮利用其下游区活性原子浓度高、寿命长，作为渗氮介质，它具有气体渗氮和辉光离子渗氮二者共同的优点，不仅渗氮时间短，温度低，20、45钢渗氮处理后，表面没有生成化合物，表面硬度比未渗氮的提高80％。原因为氮原子在材料内部的扩散不仅通过材料的晶界，还通过材料的晶内，使材料的晶格参数发生了变化，渗氮材料表面硬度虽然提高，但表面没有形成化合物。从Fe-N相变图(图略)知道，随N原子浓度增加，材料内α相被N原子饱和，通过扩散性的晶格重构化学反应，将形成Fe2～3N、Fe4N等化合物。渗氮气氛中的氮势是主要影响因素［8］，氮势高材料表面氮浓度大，表面易生成化合物。A.Ricard等试验测量了气压和活性原子浓度关系。光谱测定微波氮化区活性原子的浓度很高，下游区的浓度可达1015～1016／cm3［7］，按照上述气体渗氮理论，材料表面将形成化合物，而XRD的谱图表明，没有形成化合物，这说明微波活性原子渗氮机理已经发生变化。比较20钢渗氮前后XRD(图5)，发现其α-Fe（110）峰值位移发生变化，渗氮材料的晶格常数发生改变。这就是渗氮材料表面硬度提高的原因。微波渗氮中活性氮原子浓度高，氮原子更容易扩散，扩散途径变化，不仅有晶界扩散，还存在有杂质少、扩散面积大的晶内扩散，扩散速度大大提高，材料表面不形成化合物，只形成α-Fe固溶体。渗氮机理已完全不同于气体渗氮［9，10］。《参考文献》[1] Supiot.Ph，et al.Spectroscopic study of reaction of tetramethyl disiloxane with a cold remote nitrogen plasma：effect of dioxygen addition in the rective mixture.Plasma Chem.＆ Plasma Process.，1993，13（3）：539～542[2] 刘永铨.钢的热处理.北京：冶金工业出版社，1987：435～457[3] Falk L，et al.Effect of process parameters on the atomic nitrogen concentration as measured by chemilaminescence in a post-discharge nitriding reactor. Materials Sci.＆ Engineering，1991，AI 39：132～136[4] 陈强，胡海天等.微波等离子体氮化.95全国材料处理及等离子体应用论文集，成都，1995：43～45[5] 胡海天，陈强等.微波等离子体渗氮装置.金属热处理，1995(10)：34～35[6] 雷廷权，傅家骐.热处理工艺方法300种.北京：机械工业出版社，1993：341～360[7] Ricard A.et al. Active species in microwave postdischarge for steel-surface nitriding.IEEE Trans.On Plasma Sci.1990，（18）：940～944[8] 周孝重，陈大凯.等离子体热处理工业技术.北京：机械工业出版社，1990：243～272[9] Gredic T.et al.Substrate-induced changes of TiN and （Ti，Al） N coating due to plasma nitriding.Surf.Coat.Technol.，1992，（54）：502～506[10] Huang H H，et al.Microstructure and mechanical properties of surface layer obtained by plasma nitriding and／or TiN coating on high speed steel.Surf.Coat.Technol.1994（41）：41～46[11] Chen Qiang，Wang Shou-guo，Wu Qian-chong.Microstructure and mechanical properties of surface layer obtained by microwave postdischarge nitriding on steels.Proceeding of 13rd International conference on plasma chemistry.Beijing，1997：546～549(end)

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